原子吸收光譜儀(AAS)是儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
AA-1800D八燈座單火焰原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀的性能特征 1、精密度
一般用能產(chǎn)生0.2~0.5吸光度的標準溶液,在工作條件下,連續(xù)(中間不能調(diào)整零點)測定10次以上的奇數(shù),然后計算其標準偏差和變異系數(shù)。
2、基線穩(wěn)定性
是指儀器在一定時間內(nèi)基線漂移的情況。選擇好波長和通帶,把燈預熱30分鐘,在點燃火焰的情況下吸空白液迸行測量記錄,要求吸光度漂移在15分鐘內(nèi)不能超過±0.0005A。
3、邊緣能量
用銫的852.1nm譜線、砷的193.7nm譜線,采用實際使用的光譜通帶記錄譜線的強度。在10分鐘內(nèi)瞬時噪聲的吸光度<0.03A;在上述兩條譜線的±1.3nm內(nèi)雜散光能量<2%。
4、特征濃度
特征濃度(在水溶液中)能產(chǎn)生1%吸收(吸光度為0.0044)所需元素的質(zhì)量濃度(μg/mL),稱做該元素的特征濃度。在繪制的工作曲線上,在吸光度0.1附近查得相當于吸光度改變量ΔA=0.10的質(zhì)量濃度改變量Δρ(μg/mL)。然后按下式計算特征濃度。
5、檢出限
以適當?shù)闹眯哦葴y出被測元素的最小濃度(或質(zhì)量濃度)或最小量。選取一份標準溶液濃度c約等于資料給出該元素檢出限的5倍或10倍,連續(xù)測定10次,求得吸光度平均值為A,標準偏差為s,按下式計算檢出限(DL):DL=2sc/A
6、波長準確性和重現(xiàn)性
實際調(diào)出的波長與理論波長允許相差<±0.5nm,重復測量波長的誤差<0.3nm。
7、儀器實際分辨率
在光譜為0.2nm時,能清楚分開錳三線,波谷/波峰的透過率<發(fā)射強度的30%。或測試半峰寬。
原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)組成 原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、單色器、檢測器、信號處理與顯示記錄等組成。
1、光源。作用是輻射基態(tài)原子吸收所需要的特征譜線。目前應用泛的光源是空心陰極燈和無極放電燈。
2、原子化器。原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中待測元素的原子化是整個分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),其性能直接影響測定的靈敏度和重現(xiàn)性。原子化器通常分為兩大類:火焰原子化器和非火焰原子化器。
3、單色器。單色器的作用是將待測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。色散原件一般用平面閃耀光柵,由于原子吸收線和光源發(fā)射譜線都比較簡單,故并不要求有很高的分辨率。單色器位于原子化器后面,防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進入檢測器,也可避免光電倍增管疲勞。
4、檢測器。在原子吸收光譜法中,常用光電倍增管為檢測器。目前新型的多元素同時測定原子吸收光譜儀,采用多個元素燈組合的復合光為光源,分光系統(tǒng)為中階梯光柵和棱鏡組合的交叉色散系統(tǒng),相應的檢測器為電荷耦合檢測器。